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Esperienza in laboratorioRicerca dell'azoto in un composto organico
Materiali.
Composto/i azotato/i, sodio metallico, solfato ferroso, acido solforico al 30%(m/m).
Strumentazione e vetreria.
Cannello di Bunsen, provette, becher, portaprovette per bagnomaria, spatola, pinzette.
Procedimento e reazioni
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| 1_Un piccolo quantitativo di composto organico, nel nostro caso una punta di spatola del sale bisodico dellacido etilendiamminotetraacetico (EDTA), è stata introdotta in una provetta. | |
| 2_Si introduce quindi nella medesima provetta un piccolo pezzo di sodio metallico (un cubetto con un lato di circa 3 mm) tagliato di fresco e asciugato con la carta dal petrolio nel quale viene conservato. | |
| 3_Si fanno venire a contatto il sodio ed il composto
organico e si riscalda la provetta sulla fiamma del bunsen per circa mezzo minuto fin
quando il fondo della provetta diventa incandescente: il sodio fonde e reagisce con il
composto organico. Durante la fusione con sodio lazoto organico viene
trasformato in ione cianuro:
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| 4_Il contenuto della provetta, a questo punto, deve essere
portato in soluzione: siccome la provetta risulta comunque inutilizzabile per altre
attività, il sistema più semplice è quello di introdurre la provetta calda in 30-40 ml
di acqua deionizzata precedentemente versata in un becher: la provetta si rompe e gli ioni
cianuro passano in soluzione. Si ottiene una soluzione basica con particelle solide scure
in sospensione e queste sono presenti perché una parte del composto organico, durante il
riscaldamento sul cannello di Bunsen, si è carbonizzata. La soluzione risulta basica perché al termine della fusione è sempre presente un eccesso di sodio metallico e Na a contatto con lacqua da origine alla seguente reazione
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| Avvertenze. Le operazioni sopra descritte devono essere condotte con la massima cautela: quando il sodio viene a contatto con lacqua può avvenire unesplosione dal momento che si forma idrogeno; il riscaldamento sulla fiamma del bunsen può essere relativamente pericoloso se si utilizza un composto infiammabile. |
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| 5_Il contenuto del becher deve essere filtrato; se la
soluzione risulta incolore si può procedere oltre. |
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| 6_Alcuni ml di soluzione vengono trasferiti in una
provetta, si aggiunge una puntadi spatola disolfato ferroso e si scalda i acqua bollente
(circa un minuto) per favorire lossidazione degli ioni ferrosi a ioni ferrici.
Il solfato ferroso si discioglie dissociandosi secondo la reazione
Gli ioni ferrosi in parte si combinano con gli ioni cianuro formando lo ione ferrocianuro o esacianoferrato(II)
in parte vengono ossidati a ioni ferrici dallossigeno disciolto
Gli ioni ferrici precipitano sotto forma di idrossido ferrico, elettrolita solido poco solubile di colore rosso ruggine:
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| 7_Questa è la situazione al termine del riscaldamento.Si
può notare la presenza di un solido color ruggine e una colorazione blu dovuta al
ferrocianuro ferrico. La formazione di questo composto è dovuta alla reazione tra gli
ioni ferrici e gli ioni ferrocianuro:
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| 8_Terminato il riscaldamento si acidifica goccia a goccia
con acido solforico al 30% e si agita fino a dissoluzione completa dellidrossido
ferrico: a questo punto si ha solo più una sospensione blu di ferrocianuro ferrico che ci
conferma la presenza dellazoto nel composto organico preso in esame.
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Osservazioni.
Quella riportata sopra è la formula
attribuita per molti anni al blu di Prussia: studi più recenti hanno indotto i chimici a
ritenere
più corretta una formula del tipo
Testi di riferimento:
Pavia-Lampman-Kriz Il laboratorio di chimica organica Ed.
SORBONA Milano
A. Danieli Laboratorio di chimica organica e bio-organica Ed. HOEPLI
Roberts-Gilbert-Martin Chimica organica sperimentale Ed. ZANCHELLI