Torna all'indice "Esperienze di Chimica"

Esperienza in laboratorio

Ricerca dell'azoto in un composto organico

 


   La ricerca dell’azoto in un composto organico può essere condotta sottoponendo un piccolo quantitativo del campione a fusione con sodio ed eseguendo successivamente un saggio con solfato ferroso: la formazione di un solido di colore blu (ferrocianuro ferrico chiamato tradizionalmente "blu di Prussia" ) indica che nel composto organico è presente l’azoto. Provette, portaprovette per bagnomaria


   
Materiali.

Composto/i azotato/i, sodio metallico, solfato ferroso, acido solforico al 30%(m/m).

    Strumentazione e vetreria.   

Cannello di Bunsen, provette, becher, portaprovette per bagnomaria, spatola, pinzette.

 

Procedimento e reazioni

Clicca sulle immagini per ingrandirle

 

1_Un piccolo quantitativo di composto organico, nel nostro caso una punta di spatola del sale bisodico dell’acido etilendiamminotetraacetico (EDTA), è stata introdotta in una provetta. 

Edta02_small.jpg (2006 byte)

2_Si introduce quindi nella medesima provetta un piccolo pezzo di sodio metallico (un cubetto con un lato di circa 3 mm) tagliato di fresco e asciugato con la carta dal petrolio nel quale viene conservato. 

IntroNa02_small.jpg (1673 byte)

3_Si fanno venire a contatto il sodio ed il composto organico e si riscalda la provetta sulla fiamma del bunsen per circa mezzo minuto fin quando il fondo della provetta diventa incandescente: il sodio fonde e reagisce con il composto  organico. Durante la fusione con sodio l’azoto organico viene trasformato in ione cianuro: 

(in pratica si forma cianuro di sodio). 

Riscaldamento01_small.jpg (1813 byte)

4_Il contenuto della provetta, a questo punto, deve essere portato in soluzione: siccome la provetta risulta comunque inutilizzabile per altre attività, il sistema più semplice è quello di introdurre la provetta calda in 30-40 ml di acqua deionizzata precedentemente versata in un becher: la provetta si rompe e gli ioni cianuro passano in soluzione. Si ottiene una soluzione basica con particelle solide scure in sospensione e queste sono presenti perché una parte del composto organico, durante il riscaldamento sul cannello di Bunsen, si è carbonizzata. 

La soluzione risulta basica perché al termine della fusione è sempre presente un eccesso di sodio metallico e Na a contatto con l’acqua da origine alla seguente reazione 

 

 
 

Soluzionebasica_small.jpg (1771 byte)

Avvertenze. 

Le operazioni sopra descritte devono essere condotte con la massima cautela: quando il sodio viene a contatto con l’acqua può avvenire un’esplosione dal momento che si forma idrogeno; il riscaldamento sulla fiamma del bunsen può essere relativamente pericoloso se si utilizza un composto infiammabile. 

 
5_Il contenuto del becher deve essere filtrato; se la soluzione risulta incolore si può procedere oltre. 
 

Filtrazione'.jpg (76773 byte)

6_Alcuni ml di soluzione vengono trasferiti in una provetta, si aggiunge una puntadi spatola disolfato ferroso e si scalda i acqua bollente (circa un minuto) per favorire l’ossidazione degli ioni ferrosi a ioni ferrici. 
Il solfato ferroso si discioglie dissociandosi secondo la reazione 

. 

Gli ioni ferrosi in parte si combinano con gli ioni cianuro formando lo ione ferrocianuro o esacianoferrato(II) 

 

in parte vengono ossidati a ioni ferrici dall’ossigeno disciolto 

. 

Gli ioni ferrici precipitano sotto forma di idrossido ferrico, elettrolita solido poco solubile di colore rosso ruggine: 

Introsolbas_small.jpg (2529 byte)

Solfatoferroso_small.jpg (3396 byte)   Riscaldamento_small.jpg (1870 byte)  
    

 

7_Questa è la situazione al termine del riscaldamento.Si può notare la presenza di un solido color ruggine e una colorazione blu dovuta al ferrocianuro ferrico. La formazione di questo composto è dovuta alla reazione tra gli ioni ferrici e gli ioni ferrocianuro: 

(blu di Prussia o ferrocianuro ferrico).

postrisc_small.jpg (1717 byte)

8_Terminato il riscaldamento si acidifica goccia a goccia con acido solforico al 30% e si agita fino a dissoluzione completa dell’idrossido ferrico: a questo punto si ha solo più una sospensione blu di ferrocianuro ferrico che ci conferma la presenza dell’azoto nel composto organico preso in esame. 
 
 

 

   Osservazioni.

Quella riportata sopra è la formula attribuita per molti anni al blu di Prussia: studi più recenti hanno indotto i chimici a ritenere
più corretta una formula del tipo
 

 

   Testi di riferimento:

Pavia-Lampman-Kriz Il laboratorio di chimica organica Ed. SORBONA Milano                                                                                   A. Danieli Laboratorio di chimica organica e bio-organica Ed. HOEPLI
Roberts-Gilbert-Martin Chimica organica sperimentale Ed. ZANCHELLI



 

 Elaborazioni Dahamapada